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技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES5.1 前言
氯苯甘醚,中文別名氯酚醚,對真菌和細菌具有廣譜的抗菌作用,常常在化妝品中作為防腐劑使用,近年來在全球范圍內(nèi)屢有文獻報道消費者因為使用含有氯苯甘醚的化妝品而引發(fā)皮炎。此方法主要應用于液體類、膏霜乳類、固體粉類化妝品中氯苯甘醚的檢測。
5.2樣品預處理
稱取樣品約0.5g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中,加入少量流動相,渦旋振搖1min,補流動相至刻度,超聲提取30min,渾濁樣品需高速離心,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。
5.3色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流動相:甲醇:水=55:45
檢測波長:280nm
流速:1.0ml/min
進樣量:10μL
柱溫:25℃
5.4 典型譜圖
圖5-1 固體粉樣品譜圖
5.5 性能指標
5.5.1連續(xù)進樣重復性測試
圖5-2 氯苯甘醚標準品連續(xù)進樣重復性譜圖
(n=7,峰面積RSD=0.80%,保留時間RSD=0.74%)
5.5.2線性范圍
圖5-3 濃度與峰面積線性關(guān)系圖
5.5.3最小檢出濃度
圖5-4 氯苯甘醚最小檢出濃度譜圖
本方法的最小檢測濃度為5.5μg/kg,最小定量濃度為18μg/kg。
5.5.4樣品加標回收率
表5-1 實際樣品加標回收率
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