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技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES9.1 前言
苯并芘又稱苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,較多存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產(chǎn)生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業(yè)污水中。
9.2 樣品預(yù)處理
稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置于10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜后備用。
9.3 色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm
流動(dòng)相:甲醇-水=90:10
波長(zhǎng):激發(fā)370nm,發(fā)射406nm
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:20μL
柱溫:35℃
9.4 典型譜圖
圖9-1 乳液樣品加標(biāo)譜圖
圖9-2 腮紅(粉類化妝品)譜圖
9.5 性能指標(biāo)
9.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試
圖9-3 苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣重復(fù)性譜圖(n=11)
因進(jìn)樣濃度屬于痕量分析,峰面積和保留時(shí)間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰面積和保留時(shí)間的重復(fù)性均符合要求,進(jìn)樣重復(fù)性良好。
9.4.2 線性范圍
圖9-4 苯并芘[a]濃度與峰面積關(guān)系
9.4.3 最小檢出濃度
圖9-5 檢出限及定量限疊加譜圖
表9-1 檢出限及定量限疊數(shù)據(jù)
9.4.4加標(biāo)回收率
表9-2 實(shí)際樣品加標(biāo)回收率
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